134877-42-2 ((2R,3R,5R)-3-(苯甲酰氧基)-4,4-二氟-5-((甲基磺酰基)氧基)四氢呋喃-2-基)苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；生命科学。
化学合成；生命科学
产率：100% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：将2（4.14g，10.9mmol）的无水DCM（52mL）和无水TEA（2.4mL）溶液冷却至0℃，滴加甲磺酰氯（1.23mL，15.8mmol）。将反应在室温下搅拌18小时。将混合物在DCM（140mL）和饱和NaHCO 3溶液（56mL）之间分配。有机相用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到油状物，为异头物混合物（5.03g，定量）。 19F NMR（CDCl 3,471MHz）：δ-107.770，-108.22，-120.65，-121.17，-122.21，-122.73，-123.76，-124.45。主要（60％）异头物（CDCl3,500MHz）的1H NMR：δ8.13-8.04（m，4H，Bz），7.65-7.54（m，2H，Bz），7.50-7.41（m，4H，Bz），6.17 （d，J = 5.6Hz，1H，H-1），5.62（dd，J1 = 4.2Hz，J2 = 16.4Hz，1H，H-3），4.91（q，J = 3.9Hz，1H，H-4） ），4.81-4.61（m，2H，H-5），3.17（s，3H，CH3）。次要（40％）异头物（CDCl3,500MHz）的1H NMR：δ8.13-8.04（4H，m，Bz），7.65-7.54（m，2H，Bz），7.50-7.41（m，4H，Bz），6.09 （d，J = 6.4Hz，1H，H-1），5.98（dt，J1 = 7.3Hz，J2 = 15.0Hz，1H，H-3），4.81-4.61（m，3H，H-4，H- 5），3.03（s，3H，CH3）。 13C NMR（CDCl3,126MHz）：δ40.09,40.20（CH3），62.52,63.08（C-5），69.61（dd，J1C-F = 15.7Hz，J2C-F = 26.0Hz，C-3），71.04 （dd，J1C-F = 17.4Hz，J2C-F = 36.4Hz，C-3），79.68,79.75,82.59（C-4），98.81（dd，J1C-F = 25.0Hz，J2C-F = 41.8Hz ，C-1），99.52（dd，J1C-F = 24.5Hz，J2C-F = 46.3Hz，C-1），120.61（dd，J1C-F = 253.5Hz，J2C-F = 269.8Hz，C-2） ），120.91（dd，J1C-F = 249.3Hz，J2C-F = 276.3Hz，C-2），128.42,128.58,128.63,128.70,128.76,128.79（Ph），129.18,129.25（'ipso'Ph）， 129.76,130.07,130.14,133.51,133.63,134.19,134.26（Ph），164.89,165.03,165.81,165.90（CO）。 参考文献：