化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：20300-02-1）
产率：88%
合成条件：With Lawessons reagent In 1,2-dimethoxyethane at 20℃; for 12 h; Inert atmosphere
实验步骤：将化合物31（1g，7.86mmol）溶于干燥的DME（30mL）中。 加入Lawesson试剂（1.6g，3.9mmol）并保护N2。 在室温下反应12小时后，过滤，除去溶剂，并通过硅胶柱色谱法（PE / EtOAc = 10：1-2：1）纯化，得到化合物32（1.0g，88.8％，白色固体）。。 化合物32直接用于下一步反应，
参考文献：
- [1] Patent: EP2708534, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0055 [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 4, # 10, p. 904 - 908 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 17, p. 7512 - 7523 [4] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 29, p. 9655 - 9662 [5] Journal of Chemical Research, 2010, # 3, p. 151 - 153 [6] Patent: US2014/148600, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0103-0104 [7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 113, p. 246 - 257
合成路线 2（2. 合成：20300-02-1）
产率：80%
合成条件：With hydrogen sulfide In dimethyl sulfoxide at 20℃;
实验步骤：一般步骤：将如前所述制备的相应的腈（100mmol）溶于DMSO（25mL）中，并将H 2 S缓慢鼓泡通过溶液直至不再消耗气体。 将溶液在室温下搅拌。 通过TLC（丙酮）监测反应进程。 加入H 2 O使产物沉淀，过滤收集形成的固体，并从DMF中重结晶。
参考文献：
- [1] Synthetic Communications, 2005, vol. 35, # 5, p. 761 - 764 [2] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, # 1, p. 126 - 134 [3] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 4062,4064 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 8, p. 1167 - 1170 [5] Patent: US2005/228179, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7; 8 [6] Patent: US2005/228179, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [7] Patent: US2005/228179, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [8] Patent: US2005/228179, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [9] Patent: US2005/228179, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [10] Patent: US2005/228179, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [11] Synthesis, 2010, # 10, p. 1603 - 1608 [12] Chemistry of Materials, 2013, vol. 25, # 9, p. 1927 - 1934 [13] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 17, p. 5670 - 5673
