1259224-00-4 1-(4-氨基苯基)环丁基氨基甲酸叔丁酯

作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：1259224-00-4）

产率：91.6% 合成条件：With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In methanol; ethanol; n-heptane at 20℃; for 6 h; 实验步骤：将F（29g，99.2mmol，1.0当量）在20/80 MeOH / EtOH（290mL，10vol。）中的溶液加入到含有5％Pd / C（1.45g，5wt％负载量的玻璃压力容器中）中。 ，50％湿催化剂）。 将该悬浮液置于H 2（45psi）下并在环境温度下搅拌16小时。 16小时后，通过HPLC分析完成反应，并将混合物通过Celite垫过滤。 浓缩滤液，得到粗品2'（34g），为棕色油状物。 然后通过柱色谱（硅胶上1：1EtOAc /庚烷）纯化粗2'，得到2'[30.4g，100％，97.7％（AUC）]，为粘稠的黄色油状物。 该批化合物2'中的唯一杂质是2'的异丙基氨基甲酸酯衍生物（2.3％AUC）。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/266876, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0186-0188

合成路线 2（2. 合成：1259224-00-4）

产率：100% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol; ethyl acetate at 20℃; 实验步骤：步骤2（1-（4-氨基苯基）环丁基）氨基甲酸叔丁酯; 通用方法的中间体2将cbz保护的4-（1 - （（叔丁氧基羰基）氨基）环丁基）苯甲酸（9.545g）在乙酸乙酯（125mL）和甲醇（125mL）中的悬浮液加热至溶液中。 使溶液冷却至室温并加入10％Pd / C（1.1g）。 向烧瓶中加入氢气并使其在室温下反应过夜。 完成后，将反应物通过硅藻土垫过滤，并用甲醇（2×100mL）洗涤硅藻土。 减压浓缩有机物，得到无色油状产物（6.3g，100％），无需进一步纯化即可使用。 LCMS：263 [M + H]。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/67260, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0288