化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:137830-77-4)
产率:70%
合成条件:at 50 - 160℃; for 0.33 h; Sealed tube; Microwave irradiation
实验步骤:将N-甲基-1,3-丙二胺(2.06g,23.4mmol)和磺酰胺(0.748g,7.78mmol)的混合物密封在微波小瓶中并填充氩气。 将小瓶在50℃下搅拌过夜,然后在160℃下搅拌20mm。 浓缩反应混合物,用柱色谱法纯化残余物,得到2-甲基-1,2,6-噻二嗪1,1-二氧化物(0.82g,70%)。
参考文献:
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 19, p. 3023 - 3032 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 42, # 9, p. 1176 - 1183 [3] Patent: WO2015/108861, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00401 [4] Patent: US2015/225422, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0555-0556 [5] Patent: US2013/303524, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0405-0406 [6] Patent: US2003/55071, 2003, A1 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 3, p. 757 - 760