147962-41-2 N-丙基磺酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药马西替坦中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：147962-41-2）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With triethylamine; benzyl alcohol In dichloromethane at -50 - 20℃; for 2 h; Stage #2: With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In tetrahydrofuran at 25℃; for 6 h; 实验步骤：临时代办丙烷-1-磺酰胺; 在30分钟内将氯磺酰基异氰酸酯（12.3mL; 0.14mol; 1.0当量）缓慢加入冷（-35℃）苯甲醇（14.7mL; 0.14mol; 1.0当量）的DCM（130mL）溶液中。 在-50℃下缓慢滴加正丙胺（14mL，0.17mol; 1.2当量）和三乙胺（29.5mL; 0.21mol; 1.5当量）的DCM（35mL）溶液。 将混合物温热至20℃并保持2小时。 用水洗涤，然后用水洗涤。 33％HCl和水。 将混合物温热至30℃并分离各层。 组织。 用Et 3 N（20mL; 0.14mol; 1当量）和水（50mL）的混合物洗涤相，使pH> 5.加入THF（85mL），然后加入10％Pd / C（1g）。 将反应混合物在6巴氢气下在25℃氢化6小时。 它是通过Celite过滤的。 除去挥发物。 加入DMSO（120mL）。 由此在DMSO中获得的丙烷-1-磺酰胺溶液（100％理论产率）原样用于下一步骤 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/4265, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 25; 26

合成路线 2（2. 合成：147962-41-2）

产率：89% 合成条件：Reflux 实验步骤：通用方法：磺酰胺（1a-e）（1g）的脱保护反应在蒸馏水（30mL）中进行; 将反应混合物回流15-30分钟，然后用乙酸乙酯（3×30mL）萃取。 有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到磺酰胺（2a-e），收率良好。 参考文献：

• [1] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2014, vol. 189, # 5, p. 587 - 595 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 17, p. 7849 - 7861 [3] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2015, vol. 190, # 3, p. 269 - 276 [4] Molecular Diversity, 2016, vol. 20, # 2, p. 399 - 405 [5] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2016, vol. 191, # 10, p. 1344 - 1350