4425-93-8 9H-芴-9,9-二甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4425-93-8）

产率：70% 合成条件：Stage #1: With sodium methylate In dimethyl sulfoxide; toluene at 13 - 16℃; for 0.75 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water; dimethyl sulfoxide; toluene 实验步骤：将二甲基亚砜（DMSO）（300ml），甲苯（300ml）和多聚甲醛（PF）（40g）加入圆底烧瓶中，混合并冷却至13-15℃的温度。随后，向该混合物中加入甲醇钠30％溶液（26克）。在15分钟内将粉末形式的芴（100克，0.6摩尔）加入上述反应混合物中，同时将温度保持在14- 16°C。观察到大多数多聚甲醛在加入芴后立即溶解。将所得混合物搅拌30分钟，同时将温度保持在14-16℃。所得混合物为澄清的浅黄色溶液。随后，将浓HCl（8-10ml）加入到所得溶液中，直至达到中性pH（pH6-7）以停止反应。向反应物料中逐渐加入水（1000ml），将反应物料冷却至10℃，保持3小时。过滤得到固体产物。过滤固体产物并用冷甲苯洗涤（两次25ml）。将固体产物保持在真空下直至从产物中完全除去甲苯。固体产物的湿重为120克。然后将产物在60-70℃下干燥并再次称重。干重为90-95克。产量为70％。通过HPLC测定的产物纯度> 98％。熔点为139-144 00。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/42013, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 18 [2] Patent: WO2016/193215, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 19 [3] Patent: WO2016/193212, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18 [4] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 1172,1175 [5] Journal of the American Chemical Society, 1960, vol. 82, p. 4945 - 4952 [6] Synthesis, 1992, # 9, p. 819 - 820 [7] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 13, p. 5061 - 5073