6636-55-1 6-氯-2-吡啶羧酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
67-56-1 4684-94-0 6636-55-1 在0℃条件下,将亚硫酰氯(3.7 mL,50.8 mmol)缓慢滴加至6-氯吡啶-2-甲酸(4.0 g,25.4 mmol)的甲醇(85 mL)溶液中。反应混合物在0℃下搅拌15分钟,随后升温至室温继续搅拌0.5小时,再升温至50℃反应6小时。反应完成后,通过旋转蒸发仪在减压下浓缩反应混合物。将浓缩物用氯仿(150 mL)稀释,依次用饱和碳酸氢钠水溶液(3×100 mL)和饱和食盐水(1×100 mL)洗涤有机层。有机层经无水硫酸钠干燥后,过滤并浓缩,得到白色固体6-氯吡啶-2-甲酸甲酯4.38 g(产率100%)。产物经1H NMR(CDCl3)表征:δ 8.05(m,1H),7.73(m,1H),7.42(m,1H),3.95(s,3H)。 参考文献: [1] Patent: WO2004/26871, 2004, A1. Location in patent: Page 43 [2] Patent: WO2007/58482, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [3] Patent: WO2013/102431, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 117 [4] Patent: WO2015/6592, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53