6636-55-1 6-氯吡啶-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6636-55-1）

产率：100% 合成条件：at 0 - 50℃; for 6.75 h; 实验步骤：在0℃下，将亚硫酰氯（3.7ml，50.8mmol）加入到6-氯吡啶甲酸（4.0g，25.4mmol）的甲醇（85ml）溶液中。在0℃下将所得溶液搅拌15分钟，室温下0.5小时。 温度，50℃下6小时。真空浓缩反应物，用CHCl3（150ml）稀释。 用饱和碳酸氢钠水溶液（3×100ml）和盐水（1×100ml）洗涤有机溶液，并用硫酸钠干燥。 过滤并浓缩，得到6-氯吡啶甲酸甲酯4.38g（100％），为白色固体。 1H NMR（CDCl3）：δ8.05（m，1H），7.73（m，1H），7.42（m，1H），3.95（s，3H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/26871, 2004, A1. Location in patent: Page 43 [2] Patent: WO2007/58482, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [3] Patent: WO2013/102431, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 117 [4] Patent: WO2015/6592, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53

合成路线 2（2. 合成：6636-55-1）

产率：61% 合成条件：at 110℃; for 14 h; 实验步骤：（a）甲基 - 氯 - 吡啶-2-甲酸酯;向对羟基 - 吡啶-2-甲酸甲酯（10.0g，71.9mmol）中加入三氯氧化磷（138mL）。将混合物在油浴中于110℃加热14小时，并真空除去过量的三氯氧化磷。将所得残余物在冰浴中冷却，并缓慢加入无水甲醇（146mL）。 15分钟后，真空除去一半甲醇，加入水（208mL）。将溶液在冰浴中冷却，收集沉淀物。将固体溶解在乙酸乙酯中，用水洗涤该有机相，然后用饱和碳酸氢钠溶液洗涤。合并的水层用乙酸乙酯和乙醚萃取。合并有机层，用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到7.47g（61％收率，43.5mmol）标题化合物。 1H NMR（CDCl3）δppm8.07（1H），7.82（1H），7.54（1H），4.01（3H）; MS（ESI）m / z 172（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/120098, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74