917835-69-9 3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
用于医药或农药相关合成反应，其纯度满足后续反应要求。
医药; 农药
产率：39% 合成条件：With potassium carbonate In 1,4-dioxane at 110℃; for 20 h; 实验步骤：（c）（5-氟-6-甲基-3-吡啶基）甲醇（6-氯-5-氟-3-吡啶基）甲醇（1.3g，8.05mmol）在1,4-二恶烷（10ml）中的溶液 ）加入K 2 CO 3（3.34g，24.14mmol），三甲基环硼氧烷（1.125ml，8.05mmol）和Pd（PPh 3）4（0.465g，0.402mmol）。 然后将混合物在110℃下在压力管中加热20小时。 将所得混合物用H 2 O淬灭，用EtOAc萃取，经MgSO 4干燥并在真空下浓缩。 通过快速色谱法纯化残余物，使用Flashmaster II，25g球形硅胶柱和DCM / MeOH 98：2作为洗脱剂，得到560mg标题化合物和Ph3PO。 将其再次用水洗涤并用EtOAc萃取以除去Ph 3 PO。 有机层用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到468mg（39％）标题化合物，其纯度足以用于下一步.1H-NMR（δ，ppm，CDCl3）：8.27（d，1H） ），7.55（dd，1H），4.74（bs，2H），2.49（s，3H）。 [ES MS] m / z 142（MH +）。 参考文献：