431888-57-2 2-氯-4-(甲氧基羰基)苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：62% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at -5 - 20℃; for 18.50 h; 实验步骤：将2-氯对苯二甲酸二甲酯（2.5g，11mmol）在DCM（20mL）中的溶液冷却至-5℃并在30℃下用BBr 3（1M在DCM中）（11mL，11mmol）逐滴处理。分钟。 然后将混合物温热至室温并搅拌18小时。 将混合物倒入冰中，温热至室温并通过加入固体NaHCO 3将pH调节至8。 aq。 将溶液用EtOAc（50mL）洗涤，通过加入1M HCl酸化，并用EtOAc（160mL）萃取。 将有机溶液用盐水（80mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过硅胶色谱法（120g，0-10％[MeOH 5％AcOH]的DCM溶液）纯化残余物，得到标题化合物（2）（1.5g，62％），为白色固体：m / z 215 [M + H] +（ES +），213 [MH] - （ES-）; NMR（400MHz，DMSO-de）δ：13.79（1H，br.s），8.00-7.95（2H，m），7.90-7.88（1H，m），3.89（3H，s） 参考文献：