133081-26-2 2,5-二氧代吡咯烷-1-基6-(2-(叔丁氧羰基)-肼基)烟酸酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
未明确具体用途,推测用于医药合成相关领域。
医药
产率:84% 合成条件:With dicyclohexyl-carbodiimide In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 17 h; Inert atmosphere 实验步骤:向反应混合物变为混浊的6-Boc-肼基吡啶-3-羧酸4b(0.57g,2.26mmol)和N-氢化琥珀酰亚胺(0.27g,2.26mmol)的DMF DCC(0.47g,2.26mmol)溶液中加入。 1小时后 16小时后,将反应混合物浓缩至干,残余物通过硅胶色谱法纯化,用乙酸乙酯洗脱,得到白色固体(0.66g,84%)。 Mp = 174℃。 IR(ATR,cm-1)3321;2979;1729;1594;1365;1240;1198;1068;974; 641. 1H NMR(DMSO)9.46(s,1H),9.20(s,1H),8.76(d,1H,J = 2.1Hz),8.11(d,1H,J = 8.1Hz),6.67(d,1H) ,J = 9Hz),2.88(s,4H),1.44(s,9H)。 13C NMR(DMSO)172.8;170.5;160.9;155.4;151.8;110.0;79.6;28.0;25.5。 MS(ESI +)[M + H]:351.00。 观察到HRMS(ESI +)[M + H] +:351.1299,对于C 15 H 19 N 4 O 6计算值为351.1305。 参考文献: