15873-51-5 4-硝基苯胺盐酸盐

危险性质：非危险化学品

染料中间体。

染料中间体

合成路线 1（1. 合成：15873-51-5）

产率：95% 合成条件：Stage #1: With iron(III) acetylacetonate; 1,1,3,3-Tetramethyldisiloxane In tetrahydrofuran at 60℃; for 48 h; Inert atmosphere; Sealed tube Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; diethyl ether for 0.08 h; 实验步骤：通用方法：在硝基化合物（2mmol）的0.6mL THF溶液中加入Fe（acac）3（10mmol％，70mg）和TMDS（1.5当量或三Si-H，0.53mL）。 在加热24小时后（除非另有说明），在恒定搅拌下将反应混合物在最少量的Et 2 O中稀释。 然后滴加HCl（2当量）的Et 2 O溶液。 出现沉淀物; 将混合物搅拌5分钟并过滤。 将其用Et 2 O洗涤数次并干燥，得到所需产物，为盐酸盐。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 10, p. 1971 - 1976 [2] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 18, p. 6960 - 6964

合成路线 2（2. 合成：15873-51-5）

产率：96% 合成条件：With hydrogenchloride In dichloromethane; water at 20℃; 实验步骤：一般程序：4.5。 从DPPTea-矿物加合物中回收DPPT的典型方法将DPPT-对甲苯胺（200mg）溶解在CH 2 Cl 2（5.6mL）中。用1M HCl水溶液（5.6mL 3）洗涤该溶液。 将有机层真空浓缩，将得到的固体在80℃下真空升华12小时，得到DPPT（128mg，93％），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 22, p. 2868 - 2873