1671-08-5 5-甲氧基-2-甲硫基嘧啶-4-醇

海关编码:29335990

未明确提及具体用途，可能作为中间体或原料用于相关化合物合成。

医药; 农药

104151-54-4 2986-19-8 1671-08-5 在冰水浴条件下，向装有甲酸乙酯（6 mL，0.062 mol）和乙醚（30 mL）的圆底烧瓶中，搅拌下缓慢加入金属钠（1.4 g，0.062 mol），随后滴加2-甲氧基乙酸甲酯（6.5 g，0.062 mol）。反应混合物在室温下持续搅拌4小时。反应完成后，通过加入冰水（25 mL）淬灭反应，分离出水相。向水相中依次加入S-甲基异硫脲（5.6 g，0.062 mol）和氢氧化钾（2.2 g，0.062 mol），并在65℃下加热反应1小时。冷却后，用37%盐酸中和反应混合物。通过真空过滤收集粗产物，并用95%乙醇重结晶，得到中间体2，为白色针状晶体（4.3 g，收率40.1%）。将中间体2（1.7 g，0.01 mol）缓慢加入至三氯氧磷（4.6 g，0.03 mol）中，冰水浴条件下，随后将混合物加热至80℃保持1小时直至反应完全。反应混合物冷却至室温后，用25%氨水中和。过滤沉淀的固体，用石油醚重结晶，并用活性炭脱色，得到中间体3，为浅黄色固体（1.8 g，收率95.2%），熔点74-75℃。将中间体3溶解于甲醇（10 mL）中，冰水浴条件下滴加50%水合肼溶液（1.6 g，0.015 mol）。随后将混合物加热至50℃，并通过薄层色谱（TLC）监测反应进程直至完成。反应完成后，冷却混合物，减压除去溶剂，固体用乙酸乙酯和石油醚重结晶，得到5-甲氧基-2-（甲硫基）嘧啶-4-基肼（4,1.1 g，收率96.2%），熔点112-114℃。 参考文献： [1] Letters in Drug Design and Discovery, 2016, vol. 13, # 4, p. 329 - 334