676371-00-9 6-溴咪唑[1,2-A]吡啶-8-胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：92% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; water for 0.50 h; Heating / reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 14 h; Heating / reflux 实验步骤：在室温下向[DIOXANE / H 2 O]（2：1 / 15mL）中的[溴代乙醛]二乙缩醛（2.37mL，15.4 [MMOL]]溶液中加入浓盐酸。 [HCl]（0.3mL）并将混合物回流30分钟。 将混合物冷却至室温，然后小心地加入[NAHCO3]（2.6g，30.8 [MMOL]]，然后在[DIOXANE / H2O]中滴加二氨基衍生物（1.5g，7.7 [MMOL]]（2：[1 / 15] mL）。 将所得混合物在回流下搅拌14小时并冷却至室温。 将混合物用1M [NAOH]（30mL）稀释，并用[CH 2 Cl 2]（3×35mL）萃取。 合并有机层，用盐水[（1×20mL）洗涤，干燥[（Na 2 SO 4）]，过滤并减压浓缩，得到1.5g（92％）所需化合物[[M +] H = 214 。[0]。] 参考文献：
产率：71% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In ethanol; water for 17 h; Reflux 实验步骤：向化合物I（50g; 0.26mol; 1当量）在乙醇（2L）中的填充溶液中加入碳酸氢钠（46g; 0.53mol; 2eq）和氯乙醛溶液（~50％水溶液，86％）。滴加1.60mol; 2.5当量）并将所得混合物加热回流17小时。然后将混合物蒸发至干，并使用冰冷的饱和NaHCO 3水溶液和固体NaHCO 3将pH调节至7。用乙酸乙酯（3×1000mL）从水层中萃取有机组分，合并的有机层用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，真空除去溶剂，得到干燥的残余物，将其纯化。通过硅胶（230-400目）柱色谱，使用10-50％乙酸乙酯/己烷作为洗脱剂，得到标题化合物（40g，71％），为棕色固体。 1H NMR（DMSO-d6）δ8.04（s，1H），7.77（s，1H），7.44（s，1H），6.31（s，1H），5.99（s，2H）。 LCMS：m / z = 212.0 [M + j，214.0 [M + 21，RT = 2.55分钟，（程序P1，第V列）。 参考文献：