280773-17-3 N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺

N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，具有较高的生物活性和应用价值。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：280773-17-3）

产率：93% 合成条件：With iron(III) chloride; hydrazine hydrate In methanol for 6 h; Reflux 实验步骤：将化合物A（30g，1.0当量）悬浮在甲醇（300ml，10体积）中，加入氯化铁（1.58g，0.1当量），加热至回流，并加入水合肼（80％，24.4g，4.0当量）。 在回流下缓慢滴加，并保温6小时。 通过HPLC监测反应，原料峰面积<0.3％。 反应完成后，将大部分溶剂在减压下浓缩并降至室温。 加入乙酸乙酯并搅拌1小时。 用水洗涤，分离，用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥。 减压浓缩至干，得到淡黄色固体。 纯度> 98％，产率93％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108586325, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0021; 0030-0036 [2] Patent: US2007/112039, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11 [3] Patent: WO2008/57972, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33; 45-46 [4] Patent: US2008/153876, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25 [5] Patent: WO2011/84519, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39 [6] Patent: WO2008/57972, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33 [7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 58, p. 136 - 152 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 23-24, p. 5987 - 5999 [9] Patent: US6635657, 2003, B1 [10] Patent: CN104341343, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0089; 0093-0095

合成路线 2（2. 合成：280773-17-3）

产率：85.72% 合成条件：With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at 20 - 25℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：在500mL干燥的双颈烧瓶中，在氮气下，搅拌下于23℃加入2-氨基-5-氯吡啶（11.98g，93.19mmol），叔丁醇钾（20.91g，186.38mmol），无水四氢呋喃（300mL）。在27〜澄清溶液中，三次加入5-甲氧基 - 靛红酸酐（18.00g，93.19mmol），加完后，在23〜27℃反应，搅拌1.0〜1.5h，TLC（V石油醚：乙酸乙酯） = 2：1）监测完反应后;加入纯化水（50mL）搅拌0.51.0h，减压蒸馏除去反应溶剂，蒸发完成后，乙酸乙酯（400mL），饱和碳酸钠溶液（400mL），搅拌1015min，相分离水相，用乙酸乙酯（300mL×2）萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥（100g），干燥2h。过滤，收集滤液，减压蒸发溶剂，得到浅黄色固体（22.05g，85.20％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN105732490, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0012; 0024; 0025; 0054; 0055; 0056; 0057