212197-74-5 5-氰基呋喃-2-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：212197-74-5）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With hydroxylamine hydrochloride In pyridine at 85℃; Stage #2: With acetic anhydride In pyridine at 85℃; for 3 h; 实验步骤：向2-甲酰基-5-呋喃甲酸（0.28g，2.0mol）的吡啶（5.0mL）溶液中加入盐酸羟胺（“NH 2 OH-HCl”）（0.27g，4.0mol）。将混合物加热至85℃，然后加入乙酸酐（4.0ml）。将反应混合物在85℃下搅拌3小时，冷却至60℃并倒入水（25mL）中。将混合物冷却至室温并搅拌过夜（测得溶液的pH为5-6）。用4/1 DCM /异丙醇（3×30mL）溶液萃取杂质。然后将水层用NAOH溶液（2N）碱化至pH约为9，并用4/1 DCM /异丙醇（3×30mL）的溶液萃取吡啶。然后将水溶液酸化至约2的pH，并用3/1 DCM /异丙醇（3×50mL）的溶液萃取产物。将合并的有机萃取物经MGSO 4干燥，蒸发溶剂，得到纯产物，为浅棕色固体，90％收率NMR（DMSO-d6）：δ13。80（bs，1H），7.75（d，1H） ），7.40（d，1H）。 IR（纯）:( cm-1）3200,2250,1053,1025,1006。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/96795, 2004, A2. Location in patent: Page 25-26 [2] Patent: WO2007/123516, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [3] Patent: US2008/51402, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [4] Patent: WO2007/48088, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 82-83 [5] Patent: WO2006/47504, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [6] Patent: US2006/281788, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 46; 58 [7] Patent: US2005/131022, 2005, A1 [8] Patent: US2008/51402, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [9] Patent: WO2007/48088, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 58-60