化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：887707-23-5）
产率：81%
合成条件：With N-iodo-succinimide In N,N-dimethyl-formamide; acetonitrile at 80℃; for 2 h;
实验步骤：5-碘-3-三氟甲基-2-吡啶醇C 800C，2h I> 80％将3-三氟甲基-2-吡啶醇（25g，153.3mmol）溶于无水CH 3 CN（150mL）和DMF（150mL）中。 然后加入N-碘代琥珀酰亚胺（34.5g，153mmol）。 将反应混合物在80℃下搅拌2小时并冷却至室温。 然后将1M NaHCO 3水溶液（150mL）加入冷却的混合物中。 搅拌5分钟后，将溶剂蒸发至干。 加入水，水相用二氯甲烷萃取（x2）。 然后蒸发有机相，将所需产物在水中重结晶，得到36.2g（81％）白色粉末。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）δ7.85（d，J = 2.3，1H）; 7.98（d，J = 2.3，IH），13.41（br s，IH）; 13 C NMR（250MHz CDCl 3）δ63.0,121.4（q，JC-F = 272.3Hz），122.2（q，JC-F = 31.6Hz），144.4,148.1q，（JC-F = 5.0Hz），160.1。
参考文献：
- [1] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 12, p. 1561 - 1567 [2] Patent: WO2008/119015, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 48 [3] Patent: JP2016/11315, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0084 [4] Patent: US9388159, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 19; 20; 21 [5] Patent: WO2015/100613, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [6] Patent: WO2015/100617, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [7] Synthetic Communications, 2006, vol. 36, # 9, p. 1235 - 1245 [8] Patent: WO2009/18656, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [9] Patent: WO2009/18657, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [10] Patent: WO2009/76747, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 62 [11] Patent: WO2015/196144, A2. Location in patent: Paragraph 0326 [11] Patent: , 2015, . Location in patent: Paragraph 0326 [13] Patent: US2008/45516, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30
