699016-40-5 2-氟-4-碘苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：699016-40-5）

产率：67% 合成条件：Stage #1: With isopropylmagnesium chloride In tetrahydrofuran at -78 - -50℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 0.25 h; Stage #3: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran 实验步骤：步骤1-A：将2-氟-1,4-二碘 - 苯（804mg，2.31mmol）的四氢呋喃（8mL）溶液冷却至-78℃（外部）和2.0M异丙基镁溶液用注射器加入四氢呋喃（1.44mL，2.89mmol）中的氯化物。将所得混合物搅拌30分钟，同时使冷却浴的温度升至-50℃。然后将反应混合物浸入冰/水浴和无水N，N-二甲基甲酰胺（425μL，5.78mmol）中。通过注射器向反应混合物中加入。将反应在0℃下搅拌10分钟，然后在室温下搅拌5分钟。薄层色谱（TLC）表明反应完成。将混合物用饱和氯化铵水溶液（8mL）稀释，并用二乙醚（2×20mL）萃取。将合并的有机层用硫酸钠干燥并真空浓缩。所得残余物通过硅胶色谱法纯化，用0至15％v / v乙酸乙酯/己烷梯度洗脱，得到2-氟-4-碘 - 苯甲醛，为蓬松白色固体（389mg，67％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/170920, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11