118994-86-8 恶唑-5-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在100mL三颈瓶中，加入7.0mL N,N-二甲基甲酰胺，冷却至0～5℃，缓慢滴加1.0mL三氯氧磷，滴毕继续搅拌20min；于10℃以下滴加1.9g(10mmol)恶唑溶于3.0mL N,N-二甲基甲酰胺的溶液，滴毕于35℃反应1h；冰水冷却下加10mL水，用15%氢氧化调节pH值到中性，回流20min，冷却得类白色固体，经硅胶柱层析纯化得到目标化合物。
• 条件: 0～5℃（滴加三氯氧磷及搅拌），10℃以下（滴加恶唑溶液），35℃反应1h，冰水冷却后加10mL水，15%氢氧化调节pH至中性，回流20min。

路线2：

• 步骤: 在50mL烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺(5mL)，冷却至0～5℃后缓慢滴加三氯氧磷(0.5mL)，滴毕继续在0～5℃搅拌20min；于10℃以下将N,N-二甲基甲酰胺(2mL)溶解待用的恶唑缓慢滴加到反应瓶中，滴毕升温至35℃反应1h（TLC检测取代吲哚完全转化成盐）；冰水冷却下向反应液中加入3mL水，用30%氢氧化钠水溶液调节pH值到8～9，回流1h；放置室温后将反应液缓慢倒入水中搅至固体最多，抽滤得粗产物，滤饼用甲醇重结晶得恶唑-5-甲醛。
• 条件: 0～5℃（滴加三氯氧磷及搅拌），10℃以下（滴加恶唑溶液），35℃反应1h（TLC检测完全转化），冰水冷却后加3mL水，30%氢氧化钠调节pH至8～9，回流1h，室温放置后倒入水搅拌，抽滤，甲醇重结晶。