53250-83-2 2-氯-4-甲砜基苯甲酸

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成，用作农药除草剂磺草酮和硝磺酮的中间体。

农药

合成路线 1（1. 合成：53250-83-2）

产率：46.6% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium chlorite In water; acetonitrile at 0 - 80℃; for 1 h; 实验步骤：将乙腈（4ml）和化合物5（100mg，0.46mmol）加入到10ml三颈烧瓶中并搅拌直至溶解。冷却至0℃后，加入NaClO 2（124mg，1.38mmol）的水溶液。 将1ml和HCl（117μL）搅拌0.5小时，然后升温至80℃并继续搅拌0.5小时。通过TLC监测反应后，将混合物冷却至室温，并将混合物冷却至室温。 用乙腈干燥，用1N HCl水溶液调至pH2，用乙酸乙酯/水萃取，得到有机相，有机相用无水Na2SO4干燥，旋转干燥除去有机溶剂。 获得原油产品。 通过柱色谱和石油醚纯化粗产物：洗脱乙酸乙酯（冰醋酸）= 1：1（5托），得到化合物32.白色固体50mg，产率46.6％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107556289, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0142; 0144; 0145; 0146

合成路线 2（2. 合成：53250-83-2）

产率：94.3% 合成条件：at 160℃; 实验步骤：将步骤1）中得到的117g 2-氯-4-甲基磺酰基甲苯和75g 40％磷酸加入到500ml四颈烧瓶中;搅拌后升温至160℃，加入浓硝酸稀释液。缓慢滴加68％（即15.2mol / L）;滴加过程中，温度保持在160℃;反应结束，停止加入稀硝酸;反应完成后，缓慢加入水将反应混合物在室温下搅拌并冷却约30分钟，过滤，洗涤滤饼，将洗涤过的物质加入装有400g水的1000ml四颈烧瓶中，然后加入二氯乙烷精制过滤器（加入二氯乙烷）量为2-氯-4-甲基苯基苯甲苯质量的1.8倍）124克2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸的白色晶体，干燥量为99.0％或更高，2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸的最终摩尔产率发现酸为94.3p ercent。 参考文献：

• [1] Patent: CN104086466, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0022-0024; 0032; 0040 [2] Patent: CN105017101, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0005; 0039; 0040; 0042-0046 [3] Chemical Papers, 2018, vol. 72, # 1, p. 51 - 56