68211-15-4 4-氯-6-溴噌啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：68211-15-4）

产率：89% 合成条件：With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide for 0.50 h; Reflux 实验步骤：将亚硫酰氯（3mL）和N，N-二甲基甲酰胺（30μL）加入到6-溴喹啉-4（1H） - 酮（300mg，1.33mmol）中，并将混合物在回流下加热30分钟。 浓缩反应溶液，向所得残余物中加入饱和多层水，并用乙酸乙酯萃取。 将有机层用饱和食盐水洗涤后，用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸馏除去溶剂。 将所得残余物通过硅胶柱色谱（己烷/乙酸乙酯）纯化。得到标题化合物（288mg，89％）。 黄色固体 参考文献：

• [1] Patent: JP6378918, 2018, B2. Location in patent: Paragraph 0721; 0724 [2] Patent: US2015/259331, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0192 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 20, p. 6832 - 6846 [4] Patent: US2003/187026, 2003, A1 [5] Journal of the Chemical Society, 1950, p. 384,389 [6] Journal of Organic Chemistry, 1946, vol. 11, p. 405,412 [7] Journal of the Chemical Society, 1947, p. 917,920

合成路线 2（2. 合成：68211-15-4）

产率：43% 合成条件：With trichlorophosphate In trichlorophosphate at 100℃; for 2 h; 实验步骤：实施例34D 6-溴-4-氯喹啉将实施例34C（0.4g，1.8mmol）在POCl 3（2.5mL）中的溶液加热至100℃，保持2小时，并缓慢倒入冰中。 将水层冷却至0℃并用50％NaOH调节至pH 5-7。 用乙酸乙酯（2×50mL）萃取水层，浓缩合并的有机层。 残留物经硅胶快速柱色谱纯化，用4：1己烷/乙酸乙酯洗脱，得到所需产物（0.190g，43％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/199511, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 27