121358-86-9 1-苄基-4-氰基吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：121358-86-9）

产率：91% 合成条件：With ammonium hydroxide; sodium bromate; acetic acid In water at 90 - 100℃; for 1 h; 实验步骤：在室温下，将1-苄基-1H-吡唑-4-甲醛（18.6g，0.1mol），溴酸钠（7.5g，0.05mol）和200g乙酸混合，并将50g具有分子量浓度的氨水混合 加入25％的氨。 加水300毫升，加热至90℃，反应放热，保持反应温度100℃，回流反应1小时，使1-苄基-1H-吡唑-4甲醛完全反应，冷却至室温， 将反应溶液倒入冰水中骤冷并稀释后，将混合物中和至反应液为中性，用二氯甲烷萃取，干燥，浓缩，然后减压蒸馏，重结晶，得到产物16.6g，收率91％ ，纯度98％以上。 参考文献：

• [1] Patent: CN108707113, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0032 [2] Heterocycles, 1988, vol. 27, # 10, p. 2443 - 2458 [3] Heterocycles, 1988, vol. 27, # 10, p. 2443 - 2458

合成路线 2（3. 合成：121358-86-9）

产率：50% 合成条件：at 0 - 20℃; for 20 h; 实验步骤：氨基吡唑1a-d和氨基咪唑2a-c的重氮化的一般程序：将NaNO 2水溶液（1.8mmol，1mL）加入到充分搅拌并冷却的吡唑或咪唑（1mmol）的溶液（0-5℃）中。 在10分钟内加入HCl / AcOH（3：1,20mL）的混合物。 将反应混合物在室温下加热并搅拌20小时。 然后滤出吡唑并三嗪酮或咪唑并三嗪酮的沉淀，并将残余物用水（20mL）稀释，用二氯甲烷（3×30mL）萃取，并用无水MgSO 4干燥。 将所得溶液浓缩至干，然后将固体用不同比例的二氯甲烷和二氯甲烷/乙酸乙酯进行色谱柱分离。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 14, p. 1561 - 1565