1128-56-9 1-苯基-3-氨基吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1128-56-9）

产率：41% 合成条件：With 2,3-dicyano-5,6-dichloro-p-benzoquinone In 1,4-dioxane at 20℃; for 1 h; 实验步骤：向1-苯基-3-氨基 - 吡唑啉（7.4g，46mmol）的二恶烷（200mL）溶液中加入2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌（11.54g，50g）毫摩尔）。 添加后，将反应物在室温下搅拌1小时，然后将得到的深色溶液通过硅藻土垫过滤。 将滤液用1N HCl水溶液（100mL）酸化，并用CH 2 Cl 2（50mL）萃取。 用1N HCl水溶液（50mL）萃取有机层。 将合并的水层用CH 2 Cl 2（2.x.50mL）洗涤，然后用NaOH调节至pH12，接着用CH 2 Cl 2（3.x.100mL）萃取。 将合并的CH 2 Cl 2萃取液用饱和NaCl（100mL）洗涤，干燥（MgSO 4），并减压浓缩，得到标题化合物1-苯基-3-氨基 - 吡唑，为浅橙色固体（3.0g，41％收率）。 LC / MS（方法A）：保留时间= 1.43分钟，（M + H）+ = 160。 参考文献：

• [1] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 3, p. 817 - 827 [2] Patent: US4149005, 1979, A [3] Farmaco, Edizione Scientifica, 1985, vol. 40, # 11, p. 808 - 817 [4] Patent: US2006/154956, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9 [5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1959, vol. 29, p. 658,659; engl. Ausg. S. 650, 651 [6] Patent: US4149005, 1979, A [7] Patent: US4149005, 1979, A [8] Patent: US2013/85132, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0680; 0681; 0682

合成路线 2（2. 合成：1128-56-9）

产率：80% 合成条件：With caesium carbonate; copper(ll) bromide In N,N-dimethyl-formamide at 190℃; for 0.33 h; Microwave irradiation; Sealed tube 实验步骤：1-苯基-1H-吡唑-3-胺3-氨基 - 吡唑（1.0g，12.03mmol），Cs 2 CO 3（3.92g，12.03mmol），碘苯（3.68g，18.05mmol），CuBr 2（0.268g， 将0.1mmol）和DMF（4mL）加入到10mL微波小瓶中。 将小瓶密封并加热至190℃保持20分钟（通过TLC监测）。 冷却后，将反应混合物用饱和氯化铵水溶液稀释，并用乙酸乙酯（50mL×3）萃取。 有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，真空浓缩。 通过快速柱色谱法纯化粗产物，用0-40％乙酸乙酯和石油醚汽提洗脱，得到所需产物，1-苯基-1 - / - 吡唑-3-胺，为棕色固体（1.53g，80percent）。 ：