21908-08-7 2-甲酰基吡啶-4-羧酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：81% 合成条件：Stage #1: With diisobutylaluminium hydride In tetrahydrofuran at -78℃; for 3 h; Stage #2: With acetic acid In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：在-78℃下，向二乙基吡啶-2,4-二甲酸酯（20.0g，89.6mmol）的无水四氢呋喃（300mL）溶液中滴加二异丁基氢化铝（（134.4mL，134.4mmol，1mol / L，在甲苯中））。 加完后，将混合物在-78℃下搅拌3小时，然后缓慢倒入冰冷的乙酸（50mL）和水（250mL）混合物中，然后将混合物温热至室温。 搅拌1.5小时，用0℃的碳酸氢钠（0173）溶液将混合物的pH调至8，用乙酸乙酯（500mL×5）萃取，合并的有机层用无水硫酸钠干燥，浓缩。 用硅胶柱色谱法（石油醚：乙酸乙酯= 40：1-10：1）纯化，得到2-甲酰基异烟酸乙酯（13.0g，收率81％）.LCMS m / z 180 参考文献：