81357-18-8 N-Boc-哌啶-4-酮-2-羧酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：88% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; dimethyl sulfoxide In dichloromethane at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -78 - -40℃; for 1.50 h; 实验步骤：向冷却至-78℃的[（（15mL），[30] mmol，2M二氯甲烷）在[CH 2 Cl 2]（100mL）中的混合物中加入DMSO（4.5mL，63.4mmol）。在该温度下搅拌1小时，然后加入4-羟基 - 哌啶-1,2-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯（2.0g，溶于[CH 2 Cl 2中的7.71mmol]]。搅拌混合物再加入1小时后，加入Et 3 N（20mL），将混合物再搅拌30分钟，然后将混合物温热至-40℃，倒入10％[NAHS04。]的溶液中。反应混合物为然后用乙酸乙酯萃取，有机萃取液用盐水洗涤，用[MGSO 4]（无水）干燥，真空除去溶剂，粗残余物用硅胶快速柱色谱纯化，得到1.75g [（88％）]产物为黄色油状物.1H-NMR（CDCl3），8（ppm）：4.85（br，d，1H），4.02（m，1H），3.61（s，3H），3。[br] ，1H），2.75（m，2H），2.44（br，2H），1.43（br，s， 9H）。 参考文献：