1093066-74-0 4-(3,3-二氟氮杂环丁烷-1-基)哌啶-1-羧酸叔丁酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
作为医药中间体，用于合成相关药物分子（具体药物未明确提及）。
医药
产率：88% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 0.25 h; Stage #2: With sodium tris(acetoxy)borohydride In 1,2-dichloro-ethane for 17 h; 实验步骤：向4-氧代 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯（1.0g，5.0mmol）的DCE（50mL）溶液中加入3,3-二氟氮杂环丁烷盐酸盐（712mg，5.5mmol）。将混合物在室温下搅拌15分钟，然后加入三乙酰氧基硼氢化钠（1.59g，7.5mmol）并继续搅拌17小时。将反应混合物用盐水稀释，用DCM萃取。分离有机层，干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩。通过柱色谱法纯化得到的残余物，得到4-（3,3-二氟氮杂环丁烷-1-基） - 哌啶-1-羧酸叔丁酯，为浅黄色固体（1.2g，88％）。向4-（3,3-二氟 - 氮杂环丁烷-1-基） - 哌啶-1-羧酸叔丁酯（552mg，2.0mmol）的DCM（4mL）溶液中加入TFA（2mL）将得到的混合物在室温下搅拌45分钟。将反应混合物加载到Isolute上。 SCX-2墨盒。将柱用MeOH洗涤，然后用2M NH 3的MeOH溶液洗脱，得到标题化合物，为浅黄色固体（271mg，77％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ1.16-1.27（m，2H），1.63-1.72（m，2H），2.14-2.23（m，1H），2.54-2.62（m，2H）， 3.09（dt，J = 12.7,3.9Hz，2H）和3.46-3.57（m，4H）。 参考文献：