43212-41-5 2,4-二氯-6-甲氧基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：43212-41-5）

产率：30% 合成条件：for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：将2,4-二羟基-6-甲氧基嘧啶（15g，0.106mol）在氯氧化磷（III）（400ml）中的混合物加热回流4小时，得到溶液。 通过蒸发除去过量的氯氧化磷（III），将残余物用冰/水处理并用EtOAc萃取。 合并的萃取液用水洗涤，干燥（Na2SO4），蒸发除去溶剂，得到2,4-二氯-6-甲氧基嘧啶油状物（5.5g，30％）; NMR.3.96（3H，s），6.63（1H，s）; m / z_179 [MH] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/31745, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 96 [2] Organic Process Research and Development, 2012, vol. 16, # 8, p. 1416 - 1421 [3] Patent: WO2006/109026, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 97 [4] Patent: WO2008/117051, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [5] Patent: WO2016/168619, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00162

合成路线 2（3. 合成：43212-41-5）

产率：3.94 g 合成条件：at 0 - 20℃; 实验步骤：实施例8b 2- [2-（4-氟-2,3-二氢吲哚-1-基）-2-氧代乙基] -6-（2-甲基吗啉-4-基）-3H-嘧啶-4-酮步骤的合成1b：2,4-二氯-6-甲氧基嘧啶的合成将3.24g预先溶解在13ml甲醇中的甲醇钠滴加到11g 2,4,6-三氯嘧啶在140ml甲醇中的溶液中，冷却至0℃。 °C在冰浴中。移除冰浴。将反应介质在0℃下搅拌45分钟，然后移除冷却浴，以使温度升至环境温度。减压浓缩反应介质。将得到的残余物溶于30ml水和100ml乙酸乙酯中。沉降后，有机相用硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，得到油状物，在环境温度下结晶24小时。产物在油的中间以针的形式结晶。分离针，得到3.94g 2,4-二氯-6-甲氧基嘧啶，其特征如下：质谱法：方法AEI：[M] +。 M / Z = 178;基峰：m / z = 148 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 5, p. 1669 - 1673 [2] Patent: US2013/274253, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1615-1618