952138-13-5 4,7-二氯-1,6-萘啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：952138-13-5）

产率：94% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In 1,2-dichloro-ethane at 70℃; for 0.50 h; 实验步骤：将化合物52（340mg，1.89mmol）溶解在1,2-二氯乙烷中。 加入DIEA（653μl，3.95mmol）并在搅拌下滴加磷酰氯（345μl，3.78mmol）。 使混合物在70℃搅拌下反应30分钟，然后冷却至室温，然后倒入冰水中，用2N NaOH调节至pH8，用EA萃取，用饱和NH 4 Cl溶液洗涤并饱和。 用无水Na 2 SO 4干燥，减压浓缩，残余物用柱色谱纯化，得到标题化合物，产率94％; 1H NMR（300MHz，DMSO）δ9.47（d，J = 0.6Hz，1H），9.10（d，J = 4.7Hz，1H），8.18（s，1H），7.94（d，d，J = 4.8Hz） ，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/244667, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0099 [2] Patent: WO2007/113565, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 97