677306-38-6 吲唑-4-羧酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
186407-74-9 677306-38-6 以4-溴-1H-吲唑为原料合成吲唑-4-羧酸的一般步骤如下:在室温下,向4-溴-1H-吲唑(1.00当量)的无水四氢呋喃(7L/mol)溶液中分批加入氢化钠(60%分散于矿物油中,1.11当量)。将所得溶液在室温下搅拌30分钟,随后冷却至-60℃。在保持内部温度低于-50℃的条件下,缓慢加入1.3M仲丁基锂的环己烷溶液(2.1当量)。在-50℃下继续搅拌反应混合物2小时。随后,向反应混合物中通入稳定的无水二氧化碳气流,持续1小时。在维持二氧化碳气流的同时,让反应混合物逐渐升温至室温。加入盐水(6L/mol),并用浓盐酸调节混合物的pH至5。用温热的乙酸乙酯(3×8L/mol)萃取混合物,合并有机相,用少量盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩。最后,通过硅胶柱色谱法或结晶法纯化得到吲唑-4-羧酸。 参考文献: [1] Patent: WO2004/29050, 2004, A1. Location in patent: Page 103;104