683242-93-5 4-(三氟甲基)-1-环己烯-1-硼酸频哪醇酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:48% 合成条件:With 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene; (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In 1,4-dioxane at 80℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤:[0832] 4-(三氟甲基)环己-1-烯丙基三氟甲磺酸酯(2.24g,7.50mmol,1.00当量),4,4,5,5-四甲基-2-(四甲基-1,3, 2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷(2.86g,11.26mmol,1.50当量),Pd(dppf)C12(160mg,0.22mmol,0.03equiv),dppf(125mg,0.23) 在氮气下,在80℃下,在0℃,0.03当量,KOAc(2.2g,22.42mmol,2.99当量)的二恶烷(50mL)溶液中搅拌12小时。 将所得混合物真空浓缩。 通过硅胶柱纯化残余物,用乙酸乙酯/石油醚(1/20)洗脱,得到标题化合物(1g,48%),为白色固体。 LCMS [M + H] 277.'HNMR(300MHz,CDCl 3)6.53(s,1H),2.37-1.98(m,7H),1.26(m,12H)。 参考文献: