22717-55-1 4-氯-2-羟基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：92% 合成条件：With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 实验步骤：步骤I：4-氯-2-羟基 - 苯甲酸甲酯（VII-II）：向4-氯水杨酸（75g，435.6mmol）的无水DMF（871mL）溶液中加入Cs 2 CO 3（70.7g，217.8）。 依次加入mmol）和MeI（27.5mL，439.9mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 向反应混合物中加入冰冷的水（3L），过滤沉淀的固体并干燥，得到VII-1-I（75g，收率92％）。 参考文献：
产率：88.6% 合成条件：With sulfuric acid In methanol 实验步骤：一个。 4-氯-2-羟基苯甲酸甲酯（2f）的制备4-氯-2-羟基苯甲酸（200g，1.16mol）和40ml浓盐酸的混合物。 将400ml甲醇中的硫酸加热回流20小时。 减压蒸发溶剂，将残余物倒入饱和Na 2 CO 3水溶液中，然后用乙醚（3×500ml）萃取。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥，并蒸发，得到2f（191.6g，88.6％收率），为油状物。 将其不经纯化用于下一步反应。 IR（纯）3150（OH），1728（C = 0）和1678（C = 0）cm -1。 NMR（CDCl3）δ10.27（br s，1H，OH），7.47（d，1H，JBC = 8Hz，HC），6.80（d，1H，JAB = 2Hz，HA），6.63（d，1H） ，HB）和3.85（s，3H，CH3）。 参考文献：
产率：98% 合成条件：for 18 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：通用方法：方法A：将相应的羧酸（28.96mmol）溶解在MeOH（60mL）中，并将H 2 SO 4（98％，2mL）滴加到溶液中。 将反应混合物在回流下加热18小时，然后将其冷却至25℃并在真空下除去溶剂。 将残余物用水（50mL）稀释，然后加入K 2 CO 3直至pH = 5-6，并用DCM（3×30mL）萃取水溶液。 最后，将合并的有机相用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到所需化合物，其纯度足以在下一步反应中使用而无需进一步纯化。 参考文献：