78155-74-5 5-溴-1H-吲唑-3-羧酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：63% 合成条件：With bromine In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 41 h; Cooling with ice 实验步骤：参考例1 [步骤a]在冰冷却下，向化合物1（5.00g，28.3mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（30.0mL）溶液中滴加溴（1.74mL，34.1mmol），混合物为 搅拌1天，同时将温度升至室温。 将反应溶液再次用冰冷却，加入溴（1.74mL，34.1mmol），将混合物搅拌17小时，同时将温度升至室温。 向反应溶液中加入10％硫代硫酸钠水溶液和饱和氢氧化钠水溶液，并用乙酸乙酯萃取混合物。 将有机层用水和饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，并减压浓缩。 通过硅胶色谱法纯化残余物。 将得到的固体悬浮并在己烷中洗涤，得到化合物2（4.51g，63.0％）。 MS（ESI）m / z：255,257（M + 1）+。 参考文献：
产率：98% 合成条件：for 4 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：将浓硫酸（1mL）加入到5-溴-1H-吲唑-3-羧酸（CXV）（1.30g，5.39mmol）在无水MeOH（50mL）中的悬浮液中并在加热下回流加热4小时。氩气。 将溶液冷却至室温，真空蒸发MeOH。 将残余物溶于EtOAc中并用水洗涤。 将有机相经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到5-溴-1H-吲唑-3-甲酸甲酯（CXVI），为白色固体（1.35g，5.29mmol，98％收率）。 1H NMR（DMSO-d6）δppm14.13（s，1H），8.21（d，J = 1.6Hz，1H），7.67（d，J = 7.2Hz，1H），7.59（dd，J = 7.2,1.2Hz） ，1H），3.92（s，3H）; ESIMS发现C9H7BrN2O2 m / z 256.0（M + H）。 参考文献：