885278-42-2 6-溴-1H-吲唑-3-羧酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：76% 合成条件：at 90℃; for 4 h; 实验步骤：向6-溴-1H-吲唑-3-羧酸（3.00g，12mmol）的甲醇（50mL，1mol）悬浮液中加入硫酸（1.50mL，28mmol），加热至室温。在90°C下保持4小时。冷却至室温后，将混合物用200mL EtOAc稀释，并用150mL饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NaHCO 2（水溶液）和150mL盐水。将有机萃取液干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩，得到2.42g（76％）纯的6-溴-1H-吲唑-3-羧酸甲酯，为黄色固体。将该物质在四氢呋喃（50mL）中稀释，冷却至0℃，然后加入氢化钠（0.417g，10.4mmol）。将混合物在0℃下搅拌30分钟，然后滴加[β-（三甲基甲硅烷基）乙氧基]甲基氯（1.85mL，10.4mmol）。使混合物在90分钟内缓慢升温至室温，然后加入MeOH以淬灭过量的氢化物，并将混合物真空浓缩。将残余物用200mL EtOAc稀释，然后用200mL盐水洗涤。将水层进一步用50mL EtOAc萃取，然后将合并的有机萃取物干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩。通过CombiFlash（40g柱;用CH 2 Cl 2负载; 100：0至50:50庚烷：EtOAc，30分钟）纯化，得到3.22g（88％）标题化合物，为黄色油状物。 参考文献：