135481-57-1 6-苯甲基-5,6,7,8-四氢-1H-哌啶并[4,3-D]2,4-二嘧啶酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 医药中间体
产率：75% 合成条件：With sodium methylate In ethanol for 24 h; Reflux 实验步骤：将市售的化合物51（10.0g，33.5mmol）溶解于乙醇（150.0mL）中，然后向其中加入尿素（10.0g，167.0mmol）和甲醇钠（22.7g，118.0mmol），使混合物反应。 在加热回流的条件下保持24小时。 冷却至0℃后，过滤从其中分离出的晶体。 将晶体悬浮在水中，向其中加入盐酸（6.0mol / L）并将pH调节至6.0。 在室温下进一步搅拌1小时，将从中分离出的晶体过滤并真空干燥，得到化合物52（6.5g，75％），其无需进一步纯化即可使用。 Rf = 0.1（EA：MeOH = 5：1）; 熔点：293℃; 1 H NMR（300MHz，CDCl 3，δppm）：2.43-2.45（m，2H），2.51-2.52（m，2H），3.01（s，2H），3.53（s，2H），7.23-7.41（m， 5H），10.21（s，1H），11.01（s，1H）。 参考文献：
产率：70% 合成条件：With sodium methylate In ethanol for 24 h; Heating / reflux 实验步骤：将市售的1-苄基-4-氧代-3-哌啶羧酸乙酯盐酸盐（100g，0.335mol）溶解于乙醇（1,500mL）中，将该溶液与尿素（100g，1.67mol）和甲醇钠（227）混合。 g，1.18mol），然后在回流下反应24小时。 通过薄层色谱法检查反应完成后，冷却反应混合物，过滤收集沉淀的晶体。 将晶体悬浮在水中，通过加入稀盐酸（6mol / L）将悬浮液的pH调节至6.0。 将混合物在室温下搅拌1小时，过滤收集沉淀的晶体。 减压干燥晶体，得到6-苄基-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶-2,4（1H，3H） - 二酮（60g，产率为6％）。70percent）。 参考文献：
产率：60% 合成条件：With sodium methylate In methanol for 40 h; Reflux 实验步骤：搅拌的1-苄基-4-氧代-3-哌啶羧酸乙酯，盐酸盐（15g，50.4mmol，组合块）和尿素（6.36g，105mmol）在无水MeOH（110mL）中的溶液，甲醇钠（16.4） 在室温下滴加1mL，75.14mmol和25％（重量）的甲醇溶液，并将混合物回流40小时。 将其冷却至0℃并过滤。 将残余物在室温下与水（40mL）一起搅拌30mm并再次冷却至0℃并过滤。 将残余物用乙醚（2×20mL）洗涤并干燥，得到标题化合物。 产量：60％（7.2g，灰白色固体）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ9.03（5,2H），7.33-7.32（m，4H），7.26-7.25（m，1H），3.56（5,2H），2.68（5,2H） ，2.55（t，J = 5.2Hz，2H），2.26（t，J = 5.2Hz，2H）。 LCMS :(方法A）258.2（M +2），Rt。 1.31mm，99.60percent（Max）。 参考文献：