1022092-33-6 4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)-1H-吡唑-1-丙腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1022092-33-6）

产率：36% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In 1,4-dioxane at 115℃; Inert atmosphere 实验步骤：向3-（4-溴-1H-吡唑-1-基）丙腈（20.00mmol，4.00g），双（频哪醇合）二硼（6.00g，23.63mmol），Pd（dppf）Cl 2（0.74g， 在N 2下通过注射器向1.00mmol）和乙酸钾（4.00g，39.53mmol）中加入1,4-二恶烷（40mL）。 将混合物在115℃搅拌过夜。 将混合物冷却至室温并通过硅藻土垫过滤。 将滤饼用DCM洗涤。 将合并的滤液用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，用PE / EtOAc（v / v）2/1洗脱，得到浅黄色油状产物（1.80g，36.0，含有双（频哪醇）二硼）。[0848] MS（ESI， 位置：m / z：248.1 [M + 1] +和1H NMR（600MHz，DMSO-d6）：δ（ppm）8.03（s，1H），7.80（d，J 2.2Hz，1H） ），7.66（s，1H），7.51（d，J 1.6 Hz，1H），6.28（t，J 2.0 Hz，1H），4.40（dt，J1 9.5 Hz，J2 6.4 Hz，4H），3.06（dt， J1 13.0 Hz，J2 6.4 Hz，4H），1.26（s，12H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/615, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00500