1198319-36-6 5-溴-2-氯-6-甲基吡啶-3-胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：37.8% 合成条件：With ammonium chloride; zinc In water; ethyl acetate at 55℃; for 6 h; 实验步骤：中间体4：S-溴-1-氯 - 甲基 - 吡啶-S-基胺在250ml RB烧瓶中，加入3-溴-6-氯-2-甲基-5-硝基吡啶（1.5g，5.97mmol，商品）。 溶于乙酸乙酯（20mL）中。 向该溶液中加入溶解在水（10ml）中的氯化铵（3.19g，59.65mmol）并在室温下搅拌10分钟。 然后立即加入锌粉（2.340g，35.79mmol），将所得反应混合物在55℃回流6小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤并真空浓缩。 将残余物在乙酸乙酯（150ml）和水（75）之间分配。 将有机层用无水硫酸钠干燥并真空浓缩。 使用Argonaut纯化系统，通过快速柱色谱法纯化粗产物，用12％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到5-溴-2-氯-6-甲基吡啶-3-胺（0.500g，37.8％），为白色固体。。 MS（ES +）：222，C6H6BrClN2 参考文献：