316808-11-4 3-溴吡啶-2,6-二羧酸二甲酯
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用途与制备
未明确具体用途，主要用于医药和农药领域。
医药; 农药
产率：41.3% 合成条件：at 65℃; for 5.30 h; Heating; Large scale 实验步骤：向搅拌的3-溴吡啶-2,6-二羧酸（5c）（20.0kg，81.29mol）的甲醇（100L）溶液中加入浓HCl。 在30分钟内H 2 SO 4（4.4L）。 将反应混合物加热至65℃并在该温度下保持5小时（通过TLC分析监测反应以确定反应完成）。 将反应混合物冷却至室温，小心加入NaHCO 3水溶液（由10kg NaHCO 3在120L水中制备）碱化，并进一步用水（120L）稀释。 过滤收集得到的白色固体，用大量水洗涤，然后在40℃下烘箱干燥，得到3-溴吡啶-2,6-二甲酸二甲酯（5d）（9.2kg，41.3％），为白色固体; 1HNMR（300MHz，DMSO-cf6）δ8.47（d，J = 8.4,1H），8.08（dd，J = 4.5,8.4,1H），3.95（s，3H），3.91（s，3H）; MS（ES +）570.6（2M + Na）; C9H8BrNO4的分析计算值：C，39.44;实测值39.44。 H，2.94; Br，29.15 N，5.1;实测值：C，39.52; H，2.92; Br，29.28; N，5.03。 参考文献：