33259-24-4 3-溴-2,6-二甲基吡啶-4-胺
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用途与制备
3-溴-2,6-二甲基吡啶-4-胺主要用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率：40% 合成条件：With bromine In acetic acid at 20℃; for 1.17 h; 实验步骤：在50毫升乙酸中的4-硝基 - 2,6二甲基吡啶-N-氧化物（11.0克，65.4毫摩尔）的溶液用在小份铁粉（21.8克，390毫摩尔）处理，同时将混合物快速搅拌并逐渐加热至50℃（注意：在该温度下反应变得非常放热）。放热停止后，将混合物在80℃下再加热1小时。用50ML水处理所得固化的混合物，并通过CELITE助滤剂过滤悬浮液。将滤液用约1％处理。 200毫升6N氢氧化钠溶液，直至溶液的pH为碱性（> 12）。用三份300mL氯仿萃取所得的绿色悬浮液。合并萃取物，用硫酸镁干燥，过滤，真空浓缩，得到淡黄色晶体（5.70g，71％收率）。用溴（0.84mL，16.3mmol）在2N-LL乙酸中的溶液逐滴处理2,6-二甲基吡啶-4-基胺（2.00g，16.4MMOL）在5mL乙酸中的溶液。在室温下在10分钟的水浴中。 1小时后，将所得浆液用40mL 20％氢氧化钠溶液处理，并用三份100ML二氯甲烷（CH 2 Cl 2）萃取。将合并的萃取液用硫酸镁干燥，过滤，并浓缩IT7 VACUO。将得到的固体（起始材料 - 所需的PRODUCT-DIBROMO BYPRODUCT（1：3：1））溶解在100ML的热HEXANES中并热过滤除去不溶的原料。将滤液冷却至室温，得到标题产物，为细白色针状物（1.30g，40％收率）。 参考文献：