186593-43-1 2-甲基-3-溴-5-氨基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：186593-43-1）

产率：130 mg 合成条件：Stage #1: With diphenyl phosphoryl azide; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide; tert -butyl alcohol at 100℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; dichloromethane at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将5-溴-6-甲基 - 吡啶-3-羧酸（1g，4.63mmol）溶于叔丁醇（6.6mL）和N，N-二甲基甲酰胺（15mL）中，并向其中加入三乙胺（5.15mL，37.04）。 mmol）和二苯基磷酰基叠氮化物（0.51mL，5.093mmol）。 将该混合物加热至100°熔融2小时，在反应结束后通过TLC，将溶剂蒸发至干，将残余物溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，用乙酸乙酯萃取，经无水硫酸钠干燥，过滤并且溶剂 将残余物在硅胶柱色谱上蒸发至干，得到白色固体。 将上述白色固体溶于二氯甲烷（10mL）中，加入4N氯化氢的二恶烷溶液，在室温下搅拌2小时。 反应完成后，将溶剂蒸发至干，得到5-溴-6-甲基 - 吡啶-3-基胺（白色固体，130mg）。 参考文献：

• [1] Patent: CN103420977, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0293-0296