14161-09-2 2-甲磺酰基嘧啶

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933599590

• 2-甲砜基嘧啶可用作医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
• 制备 2-甲砜基嘧啶制备具体步骤如下：将碳酸钾（27.6g，0.2mol）在2-巯基嘧啶（0.1mol）和甲基碘（18.7ml，0.3mol）的丙酮（200ml）溶液中的悬浮液加热回流 持续3个小时。 使反应混合物冷却，然后过滤，然后真空蒸发。 在0.01mmHg的压力下蒸馏混合物，得到12.7g 2-甲硫基-4，6-二甲基嘧啶，为白色固体。 将一部分该固体（4.42g，28.7mmol）溶解在二氯甲烷（200ml）中，并分批加入间氯过氧苯甲酸（50％，22.8g，66.0mmol）。 将所得混合物搅拌5天，最后将其过滤，然后真空蒸发。 通过硅胶快速柱色谱法纯化，用乙醚作为洗脱剂，得到2-甲砜基嘧啶，为白色固体，m.pt.，81℃。

医药合成中间体; 有机合成中间体

路线1：两步合成法

• 第一步（甲硫基化）: 将2-巯基嘧啶（0.1mol）、碳酸钾（27.6g，0.2mol）和甲基碘（18.7ml，0.3mol）在丙酮（200ml）中混合，加热回流3小时；反应后冷却、过滤、真空蒸发，减压蒸馏（0.01mmHg）得到2-甲硫基-4,6-二甲基嘧啶（白色固体）。
• 第二步（氧化为砜基）: 将上述固体（4.42g，28.7mmol）溶于二氯甲烷（200ml），分批加入间氯过氧苯甲酸（50%，22.8g，66.0mmol），搅拌5天；反应后过滤、真空蒸发，经硅胶柱色谱（乙醚洗脱）纯化得到2-甲砜基嘧啶（白色固体，m.p.81℃）。