138022-02-3 4-[(甲基氨基)甲基]哌啶-1-甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
主要用于医药领域,作为中间体或原料参与相关药物合成。
医药
产率:60% 合成条件:Stage #1: With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran for 18 h; Heating / reflux Stage #3: With sodium hydroxide In water 实验步骤:11.44b-氨基甲基 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯将5,76g(16,64mmol)4-甲基氨基甲酰基 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯溶解于 60毫升无水THF。 在0℃下将该溶液加入到1,4g(37mmol)硼氢化钠在60ml THF中的悬浮液中并搅拌30分钟。 加入4.2g(16,54mmol)碘在60ml THF中的溶液。 将反应混合物加热至回流18小时。 然后将反应混合物冷却至室温,滴加150ml MeOH。 浓缩反应混合物并加入氢氧化钠溶液。用叔丁醇萃取反应混合物。 丁基甲基醚。 有机相用硫酸钠干燥。产量:5g(理论值的60%),EII质谱:m / z = 229 [M + H] + 参考文献: