1122-96-9 4-甲氧基吡啶-N-氧化物

WGK Germany:3 F:3-10 海关编码:29333990

• N-氧化物一般是由相应的叔胺氧化得到的，是一类重要的有机化工中间体，广泛应用在有机合成中(作为氧化剂、反应中间体、多种重要的生物活性物质的组成结构单元。
• 制备 在25毫升圆底两口瓶中加入4mL甲醇，再加入4-甲氧基吡啶(0.5mmol,54.6mg),再加入30％H2O2(6.0eq.,0.3mL),碳酸钾(4.0eq.,276.4mg),同时使用两个直路活塞直弯型接头，一边用软管接上气球，一边作通入SO2F2气体，密封条件下在23～32℃室温中搅拌反应20～40min。反应结束后，过滤除去碳酸钾固体，用无水硫酸钠干燥除水并再次过滤，浓缩溶剂得到粗产品，最后经过柱层析分离纯化，得到4-甲氧基吡啶氮氧化物40.3mg,产率为65.4％。

有机合成

路线1：

• 步骤：在25毫升圆底两口瓶中加入4mL甲醇，再加入4-甲氧基吡啶（0.5mmol，54.6mg），接着加入30% H₂O₂（6.0eq.，0.3mL）和碳酸钾（4.0eq.，276.4mg）；使用两个直路活塞直弯型接头，一边接气球，一边通入SO₂F₂气体，密封后在23～32℃室温搅拌反应20～40min。反应结束后，过滤除去碳酸钾固体，用无水硫酸钠干燥除水并再次过滤，浓缩溶剂得到粗产品，最后经柱层析分离纯化。
• 条件：23～32℃室温，密封，SO₂F₂气体氛围
• 收率：40.3mg，产率65.4%。