1221398-11-3 6-氯-5-碘吡啶-2-胺

危险品运输编号:UN2811

作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

合成路线 1（1. 合成：1221398-11-3）

产率：75% 合成条件：With N-iodo-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 12 h; 实验步骤：向6-氯吡啶-2-胺（50.0g，389mmol）的DMF（700mL）溶液中加入N-碘代琥珀酰亚胺（105g，467mmol）。 将棕色溶液在室温下搅拌12小时。 将混合物倒入水（2.1L）中并过滤。 将滤饼用水（2×500mL）洗涤，然后在真空下干燥。 纯化（FCC，SiO 2; 5-20％EtOAc /石油醚），得到标题化合物（83g，75％），为粉红色固体。 MS（ESI）：质量计算值。 对于C5H4ClIN2,253.9; m / z发现，254.7 [M + H] +。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.74（d，J = 8.0Hz，1H），6.20（d，J = 8.0Hz，1H），4.69（br s，2H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 5, p. 1697 - 1700 [2] Patent: US2018/111933, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0243 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 84, p. 404 - 416 [4] Patent: WO2013/93484, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 243 [5] Patent: WO2016/168098, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 50

合成路线 2（2. 合成：1221398-11-3）

产率：6.1 g 合成条件：at 80℃; for 4 h; 实验步骤：将2-氯-6-氨基吡啶（23.0g，178mmol）和乙酸钾（17.5g，178mmol）溶解在200mL乙酸中并加热至80℃.ICl（29.05g，178mmol）的溶液 逐滴加入乙酸（40mL）并将反应混合物在80℃下搅拌4小时。 将反应混合物冷却至室温，减压除去乙酸。 将残余物溶于乙酸乙酯中并用饱和的水溶液中和。NaHCO 3溶液。 用饱和的水溶液洗涤有机层。 NaHSO 3，用Na 2 SO 4干燥，浓缩并通过硅胶柱纯化，使用己烷和乙酸乙酯作为洗脱剂。 分离出6.1g标题化合物。 参考文献：

• [1] Patent: CN102449107, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0332; 0333; 0334