1064783-29-4 5-氯-3-氟-2-硝基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:54% 合成条件:Stage #1: With potassium thiosulfate; sulfuric acid In water 实验步骤:实施例4(b)5-氯-3-氟-2-硝基吡啶:向装有搅拌棒的250mL烧瓶中加入2-氨基-5-氯-3-氟吡啶(1.5g,1.46mmol)和浓硫酸 酸(50毫升)。 搅拌混合物直至均匀,然后以小等分试样加入硫代硫酸钾(13g,50mmol)。 将混合物搅拌过夜,最初变成浅绿色,然后沉降成深黄色。 然后将溶液倒入500g冰中并搅拌10分钟,然后分批加入固体碳酸钠直至pH达到8-10。 将产物用乙酸乙酯萃取,浓缩至干燥并通过柱色谱法(10-15%乙酸乙酯的己烷溶液)纯化,得到5-氯-3-氟-2-硝基吡啶(0.99g,5.6mmol,54%收率),表征 通过1H NMR(d6-DMSO)。 参考文献: