847729-27-5 2-氯-5-氟烟酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：847729-27-5）

产率：72% 合成条件：at 0℃; for 1 h; 实验步骤：实施例58 4-（（F5-氟-2-（4-氟苯基）吡啶-3-基]甲基}氨基）甲基苯甲酸步骤1. 5-氟-2-（4-氟苯基）烟酸甲酯; 2-氯-5-甲基-5-氟-5-（4-氟苯基）甲酸甲酯 将氟磺酸（1.00g，5.70mmol）用2M（三甲基甲硅烷基）DIAZOMETHANE的己烷溶液（5.70mL，11.4mmol），甲醇（4mL）和二氯甲烷（14mL）在0℃处理1小时。 将混合物用乙酸淬灭并减压浓缩，残余物经硅胶快速柱色谱纯化，用己烷/乙酸乙酯（10/1）洗脱，得到0.78g（72％）标题化合物，为无色油状物。 ：1H-NMR（CDCl3）δ8.41（1H，d，J = 3.1HZ），7.93（1H，dd，J = 7. 6,3.1HZ），3.98（3H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/21508, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 97 [2] Patent: WO2005/102389, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 142-143

合成路线 2（3. 合成：847729-27-5）

产率：25% 合成条件：for 30 h; Heating / reflux 实验步骤：向浓缩物中加入2-氯-5-氟烟酸（5.2g，30mmol）的甲醇（20ml）溶液。 加入硫酸（0.5ml），将反应混合物回流搅拌30小时。 将反应混合物冷却至0℃并向混合物中加入0.5N氢氧化钠溶液。 用二乙醚萃取全部物质。 有机相用盐水洗涤，干燥（硫酸钠），浓缩，得到3.2g（25％）标题化合物：1H-NMR（CDCl3）δ8.41（1H，d，J = 3.0Hz），7.93（ 1 H，dd，J = 3.0,7.6Hz），3.98（3H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/102389, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 200 [2] Patent: WO2005/105732, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 53