246232-73-5 2-(N,N-二苄基)氨基-1,3-丙二醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：80% 合成条件：With potassium carbonate In acetonitrile at 20℃; for 18 h; 实验步骤：向2-氨基-1,3-丙二醇（S2,299mg，3.28mmol，1.0当量）在MeCN（10mL）中的溶液，K 2 CO 3（2.27g，16.4mmol，5.0当量）和苄基溴（0.98mL，在室温下加入1.4g，8.3mmol，2.5当量）。将反应混合物在该温度下搅拌18小时，然后用水（10mL）稀释。将水层用EtOAc（3×10mL）萃取，并将合并的有机物用Na 2 SO 4干燥。减压除去溶剂，并将得到的残余物通过柱色谱（SiO 2，石油醚/ EtOAc 1：1）纯化，得到716mg（2.64mmol，80％）的S3，为白色固体。 TLC Rf 0.20（石油醚/ EtOAc 1：1）;熔点113℃; 1H NMR（300MHz，C6D6）：2.30（bs，2H，OH），2.93（tt，1H，J = 7.5,5.9Hz，2-H），3.37（dd，2H，J = 10.8,5.9Hz，1 -Ha，3-Ha），3.48（dd，2H，J = 10.8,7.5Hz，1-Hb，3-Hb），3.53-3.66（m，4H，CH2Ph），7.01-7.32（m，10H，Ph -H）; 13C NMR（76MHz，C6D6）：54.4,60.2,60.3,127.4,128.7,129.2,140.1; IR（ATR）ν3245,1493,1451,1049,1025,999,741,730,695; UV（MeCN）λmax（logε）206（4.28），259（2.77）; MS（ESI +）m / z 272.2（M + H +），294.2（M + Na +）; HRMS（ESI +）m / z计算值C 17 H 21 NNaO 2 294.1465（M + Na +），实测值294.1466。 参考文献：