863377-22-4 3-(N-吗啡啉基)苯硼酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：85% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -70℃; for 2 h; Stage #2: at 20℃; Cooling with acetone-dry ice Stage #3: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran; hexane 实验步骤：在-70℃下向搅拌的4-（3-溴苯基）吗啉（16.5g，0.068mol）的无水THF（300mL）混合物中滴加n-BuLi（98.1mL，0.102mol，1.6M正己烷溶液）。 °C至-78°C。将混合物在相同温度下搅拌2小时。在保持温度的同时向该反应混合物中滴加硼酸三异丙酯（30.5mL，0.150mol）。除去干冰 - 丙酮浴，将混合物温热至室温，在室温下搅拌过夜。将混合物倒入饱和氯化铵溶液中，加入水，反应混合物用乙酸乙酯萃取。将有机相干燥（MgSO 4）并在减压和低于40℃下除去溶剂。将残余物用正己烷和乙醚研磨，得到3-吗啉-4-基苯基硼酸（12g，85％）作为关闭 - 白色固体。质量：（ES +）208（M + H）+ NMR：5H（d6-DMSO）3.05（4H，m），3.72（4H，m），6.95（1H，d），7.18（1H，t ），7.21（1H，d），7.38（1H，br s）和7.94（2H，s）。 参考文献：