4943-67-3 5-甲基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：55% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium carbonate In monoethylene glycol diethyl ether at 120℃; for 1 h; Inert atmosphere; Microwave irradiation 实验步骤：制备例20 5-甲基-1H-吡咯并[3,2-fe]吡啶制备19的标题化合物（200mg，1.31mmol），三甲基环硼氧烷（0.20ml，1.44mmol）和碳酸钾（540mg）在微波反应器中将3.93mmol），3.93mmol）悬浮在5ml 1,2-二甲氧基乙烷中，并使混合物进行三次真空 - 氩气循环。加入[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯（I I），与二氯甲烷（53mg，0.07mmol）络合，并将所得混合物再进行三次真空 - 氩气循环。在微波辐射下将反应在120℃下搅拌1小时。使反应冷却，用乙酸乙酯和水稀释，并通过Celite过滤，用更多的乙酸乙酯和水洗脱。用盐水洗涤有机萃取物，用无水硫酸镁干燥，过滤并减压蒸发。使用Isolera纯化系统（甲醇 - 二氯甲烷梯度，0：100升至5:95）纯化得到的残余物，得到95mg（0.72mmol，55％）标题化合物，为油状物。纯度96％。 1 HN MR（300 MHz，氯仿-d）δppm8.44（br.s。，1 H），7.60（d，J = 8.24 Hz，1 H），7.41（t，J = 3.02 Hz，1 H）， 7.01（d，J = 8.24Hz，1H），6.69（br.s。，1H），2.67（s，3H）。 UPLC / MS（3分钟）保留时间0.45分钟。 LRMS：m / z 133（M + 1）。 参考文献：