150054-50-5 4-氯-3,5-二甲基-2-吡啶甲醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
未明确具体用途描述,主要用于医药、农药相关领域。
医药; 农药
109371-20-2 150054-50-5 以4-氯-2,3,5-三甲基吡啶-1-氧化物为原料合成(4-氯-3,5-二甲基吡啶-2-基)甲醇的一般步骤如下:将4-氯-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物(60.0g,350mmol)溶于甲苯(920mL)中,加热至90-95℃。保持温度在约60℃下,缓慢加入乙酸酐(232mL),反应持续7小时。随后,在约60℃的真空条件下浓缩反应混合物,直至蒸馏出820mL溶剂。加入甲苯(840mL),再次蒸馏除去溶剂(940mL)。接着,加入甲苯(180mL)和40% NaOH水溶液(80mL),将反应混合物在50℃下加热约15小时。反应完成后,加入饱和碳酸氢钠水溶液(120mL),分离有机相和水相。水相用甲苯(80mL)再萃取一次。合并有机相,用饱和碳酸氢钠水溶液(120mL)洗涤,然后蒸发至干,得到4-氯-2-羟甲基-3,5-二甲基吡啶,为褐色油状物,静置后固化。产量为61.8g(定量)。产物经1H-NMR(200MHz,DMSO-d6)和LC-MS分析确认:1H-NMR δ= 2.30(s,3H),2.36(s,3H),4.58(br s,2H),5.11(br s,1H),8.27(s,1H);LC-MS:MH+ = 172/174。 参考文献: [1] Patent: WO2007/12650, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 28