1187190-69-7 6-氯-4-甲氧基-3-氰基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：1187190-69-7）

产率：77% 合成条件：at 60℃; 实验步骤：6-氯-4-甲氧基 - 烟腈（2）（1104）向4,6-二氯 - 烟腈（1）（200mg，1.06mmol）的甲醇（无水，10mL）溶液中加入甲醇钠溶液（ 0.5M / MeOH，2.12mL，1.06mmol）。 将反应在60℃加热过夜。 将反应溶液冷却至室温后，加入HCl（1M，8mL）。 将挥发性组分真空蒸发。 通过Biotage（10％-50％EtOAc /己烷梯度流动相）完成纯化，得到150mg（77％收率）标题化合物。 1H NMR（400MHz，氯仿-d）δppm8.48（s，1H），6.98（s，1H），4.03（s，3H） 参考文献：

• [1] Patent: US2015/291629, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1104

合成路线 2（3. 合成：1187190-69-7）

产率：72% 合成条件：at 17 - 25℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：将4,6-二氯烟腈（0.10g，0.58mmol）加入到碳酸钾（0.080g，0.58mmol）的MeOH（5mL）悬浮液中。 将所得混合物在室温下搅拌1小时，然后减压浓缩。 用二氯甲烷萃取所得残余物，并在减压下浓缩有机层。 通过快速硅胶色谱法纯化得到的残余物，洗脱梯度为0至50％乙酸乙酯的己烷溶液，得到6-氯-4-甲氧基烟腈（0.070g，72％），为白色固体。 1 H NMR（DMSO-d6,27℃）4.04（3H，s），7.52（1H，s），8.71（1H，s）。 mlz：ES + [M + H] + 169。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/19793, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 166; 167